環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán) 取本品，照氣相色譜法（附錄V E）測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 石英或玻璃毛細管，固定相為聚二甲基硅氧烷，載氣為氮氣，流速20cm/s，分流比1：20。檢測器為火焰離子化檢測器。

柱溫為35℃保持5分鐘，以5℃/分鐘升溫至180℃，然后以30℃/分鐘升溫至230℃，保持5分鐘（可根據(jù)具體情況調(diào)整）。進樣口溫度為150℃，檢測器溫度為250℃。

頂空進樣條件：平衡溫度：70℃，平衡時間45分鐘，傳遞管線溫度為75℃，載氣為氮氣，增壓時間：1分鐘。注射時間0.5分鐘。

注入對照溶液b氣體1.0ml，調(diào)整儀器靈敏度使環(huán)氧乙烷和乙醛的峰高為滿量程的15%，乙醛和環(huán)氧乙烷的分離度應(yīng)達到至少2.0，二氧六環(huán)峰高至少應(yīng)為基線噪音的5倍。

分別注入供試品溶液及對照溶液a氣體1ml，重復(fù)進樣至少3次。

準確度的驗證 計算供試品溶液和對照溶液a圖譜中環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)峰面積的相對標準偏差，環(huán)氧乙烷的3次測量值的相對標準偏差應(yīng)不得過15%，二氧六環(huán)的3次測量值的相對標準偏差應(yīng)不得過10%。

供試品溶液 精密稱取供試品1g 置10ml頂空瓶中，加入1.0ml超純水，密封，搖勻。70℃放置45分鐘。

環(huán)氧乙烷貯備液的配制 所有操作均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行，操作者應(yīng)戴聚乙稀手套及合適的面具保護手和面部，所有溶液均應(yīng)密閉，在4℃～8℃保存。

用冷至-10℃ 的玻璃注射器